jueves, 16 de septiembre de 2010

Introducción al ANÁLISIS DE UN ACEITE COMESTIBLE

Autor: Ancor Hernández Cruz.

Nos disponemos a realizar un análisis a un aceite comestible, para medir unos
determinados parámetros y contrastarlos con la etiqueta del producto y así comprobar
si la autenticidad del etiquetado.
La marca no se cita.
Los parámetros a medir serán los siguientes:
1º Densidad
2º pH medido en disolución 1:1
3º Turbidez
4º Acidez total, medida por volumetría.
Es un indicador de la cantidad de ácidos grasos libres presentes en el aceite,
expresada en tanto por ciento de ácido oleico. Los ácidos grasos se liberan cuando la
aceituna es defectuosa por causa de plaga o enfermedad o bien se ha maltratado
durante la recolección y/o transporte, por tanto un mayor grado de acidez significa
mayor deterioro de las aceitunas.
5º Indice de saponificación
Se refiere a la cantidad de jabón que se puede hacer con una determinada
cantidad de aceite, aunque teóricamente es la cantidad en gramos de hidróxido
sódico(NaOH) que necesitan 100 gramos de aceite para convertirse en jabón.
El método de saponificación en el aspecto industrial consiste en hervir la grasa en
grandes calderas, añadiendo lentamente soda cáustica (NaOH), agitándose
continuamente la mezcla hasta que comienza esta a ponerse pastosa.
La reacción que tiene lugar es la saponificación y los productos son el jabón y la
glicerina.
6º Indice del peróxido
Se entiende por la capacidad oxidativa de un aceite e indica la cantidad de
oxígeno activo que tiene un aceite de oliva, refleja su riesgo de oxidación y su estado
de conservación. Los aceites vírgenes comestibles no deben sobrepasar un índice de
peróxidos de 20 miliequivalentes de oxígeno por kilogramo de aceite).
7º Indice de color
Es un indicador de la presencia en un aceite de compuestos de oxidación
complejos, distintos de los peróxidos. Se expresa mediante un coeficiente conocido
como K Se originan por una mala conservación o por modificaciones inducidas por
los procesos tecnológicos. Por tanto a mayor K menor será la capacidad antioxidante
de un aceite

Procedimientos:
Ahora vamos a realizar el análisis de los parámetros establecidos, indicando el
protocolo llevado a cabo y el resultado de los mismos:
1º Densidad
Para averiguar la densidad pesaremos un matraz de 25mL vacio y después lo
llenaremos de aceite y lo volveremos a pesar.
La densidad viene dada por la diferencia de pesos partida por el volumen del
recipiente.
matraz 25mL vacio: 23,084g
añadimos 25mL de aceite
matraz 25mL lleno: 45,944g
densidad = diferencia pesos/volumen 45,944 – 23,084 =0'9144g/mL
25
por tanto la densidad es 0'9144 g/mL
2º pH a disolución 1:1
El primer paso será diluir el aceite en agua a disolución 1:1, con el fin de obtener una
buena medición ya que debido a la densidad del aceite es imposible sería imposible
obtener resultados.
Ph = 5'28 esto demuestra un pH casi neutro tirando un poco ha ácido.
3º Turbidez
Para este dato simplemente hemos de meter una determinada cantidad de aceite en el
turbidímetro y tomar el dato:
turbidez - 0'00
Con el fin de comprobar si el dato es fiable tomaremos también la turbidez del agua:
turbidez del agua - 0'28
4º Acidez total, medida por volumetría.
Pera este método hemos de saber el peso concreto de una determinada cantidad de
aceite, para ello cogemos un vaso y lo pesamos, vertemos en el 10mL de aceite
medidos con una pipeta y lo volvemos a pesar. El dato que nos interesa será la
diferencia de peso que es a su vez el peso de 10mL de aceite.
Masa de 10mL de aceite - 8'43g
Para hacer la volumetría hemos de preparar sosa caustica como indicador en la
valorización.
Vamos a preparar 500mL de NaOH 0,1N
la cantidad de NaOH que vamos a usar la determinamos mediante la fórmula:
g = N · PM
g = 0'1 · 40 = 4g/L
Por lo que en 500mL usaremos justo la mitad - 2g NaOH/ L de agua
Tras preparar el reactivo, preparamos un pie de mesa con una pipeta milimetrada y
metemos el reactivo en ésta. Ponemos el vaso con los 10mL de aceite y valorizamos:
El aceite experimenta un cambio tras añadir 0'35mL de NaOH.
Para determinar la concentración de ácidos grasos libres en el aceite usaremos la
siguiente fórmula:
V1 · N1 = V2 · N2
0'35mL · 0'1 = 10mL · [aceite]
[aceite] = 0'35mL · 0'1
10mL
[aceite] = 0'0035g/10mL
Por tanto tendremos un 0'35% de ácidos grasos libres en el aceite.
5º Indice de saponificación:
Este parámetro lo determinaremos mediante valorización con HCl 0'1M, del cual
tendremos que preparar 250mL.
Antes de valorizar tenemos que añadir al aceite ciertos productos para una correcta
reacción:
4'139gaceite + 1gNaOH + 1mLEter + 4mLPropanol + H2Osin medida
Para preparar el HCl hemos de determinar el volumen de HCl que hemos de
introducir en 250mL de H2O, usaremos el factor de conversión para calcularlo:
0'1 M . 36'5g . 1mL = 12,26mL
0'25L 1mol 1,19g
12'26mL · 0'37%Riqueza = 4'5362mL en 0'25mLde agua
Una vez preparado el reactivo lo introducimos en una pipeta graduada que ya hemos
situado en el pie de mesa.
Ponemos el vaso con el aceite en el pie de mesa, ahora vertemos la disolución de
HCl en la pipeta milimetrada y comenzamos con la valorización.
El aceite da un salto a los 26'7 mL de HCl.
Para determinar la cantidad de aceite que podria convertirse en jabón usaremos la
siguiente fórmula.
V1 · N1 = V2 · N2 → N2 = V1 · N1 → V2 = m = 4'139 = 4'52mL
V2 d 0'9144
[aceite] = 26'7mLsosa · 0'1N = 0'59 mL
4'52
por tanto sabemos que de 4'52 mL de aceite se podrán convertir en jabón 0'59 mL
6º Indice del peróxido
Para determinar este parámetro lo haremos mediante valorización con tiosulfato de
sodio Na2S2O3 0'15N, que tenemos que preparar:
Para determinar la cantidad de tiosulfato de sodio que hemos de añadir en
250mL de H2O usaremos las siguientes fórmulas:
N = eq/L ; eq = g/Peq ; Peq = Pm/nT
Peq = 248'18 = 62'095 eq = N · L = 0'1 · 0'25 = 0'025 eq
4
g = eq · Peq = 0'025 · 62'095 = 1'5511g Na2S2O3
para preparar 250mL de tiosulfato de sodio 0'15N haran falta 1'5511g de Na2S2O3
Ahora valorizaremos el aceite sin diluirlo ni añadirle ningún indicador.
Se da un salto a los 0'9mL de Na2S2O3
Para determinar el índice de peróxido usaremos la siguiente fórmula:
V1 · N1 = V2 · N2 → N2 = V1 · N1 donde N2 será el índice del peróxido
V2
indice de peróxido = 0'9 · 0'025 = 0'00225eq/10mL de aceite
10mL
7º Indice de color
Para determinar el ITC(índice total de color) debemos pasar la muestra por la
máquina de absorvancia a determinadas longitudes de onda:
ABS450 = 0'0562
ABS460 = 0'048
ABS550 = 0'0193
ABS560 = 0'0171
ABS650 = 0'0156
ABS660 = 0'0114
ITC50 = ABS450 + ABS550 + ABS650 = 0'0562 + 0'0193 + 0'0156 = 0'0869
ITC60 = ABS460 + ABS560 + ABS660 = 0'0480 + 0'0171 + 0'0114 = 0'0765
ITC50 = 0'0869
ITC60 = 0'0765
ITC50
INDICE DE AZUL = ABS450 / ITC50 = 0'646
INDICE DE VERDE = ABS550 / ITC50 = 0'222
INDICE DE ROJO = ABS650 / ITC50 = 0'179
ITC60
INDICE DE AZUL = ABS460 / ITC60 = 0'627
INDICE DE VERDE = ABS560 / ITC60 = 0'223
INDICE DE ROJO = ABS660 / ITC60 = 0'149